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在工业生产进程中的应用越来越广泛,其市场需求也在不断的水涨船高。众所周知的是,木质素作为地球上储存量第二多的有机物,其应用却非常不充分,常作为工业黑料进行排放或者作为火电燃料。而现在其价值的提升也让众多化工企业开始思考木质素磺酸盐的开发和品质的提升,其中木质素磺酸钙是最为常见的一种。当前市场中木质素磺酸钙价格受质量影响较大,那么我们今天就来了解一下木质素磺酸钙的质量指标检测。
一、磺酸盐硫的含量
准确称取试样1.0g,溶于盛在一烧杯中的400ml水中。缓慢地将氮气流送经该液体表面。加硝酸10ml,剧烈摇动溶液至反应平静为止。加70%高氯酸10ml,再次剧烈摇动。将不加盖的烧杯放于加热板上,强烈加热内容物至烧杯底部中央成为澄明。取下烧杯并冷至室温。加盐酸5ml,加热至出现白色烟雾。冷却后用水稀释至约100ml,用10%氢氧化钠液调节至pH值为6±0.2。然后将溶液加热至沸,加10%氯化钡液15ml,将烧杯中溶液在90~95℃蒸汽浴中保持过夜。经无灰滤纸(42号,或等同品)过滤,用200ml温水淋洗。将滤纸速同沉淀移入一已恒定的坩埚中。在本生灯上缓慢加热坩埚以赶走水分。然后在850℃的马弗炉昏灼烧1h。取出于干燥器中冷却后称重,粒度近0.0001g。
二、钙含量的检测
(1)氯化锶溶液 在搅拌下,将60%高氯酸164.7g加于盛在一1L烧杯中的500ml蒸馏水中。然后加六水合氯化锶15.2g,搅拌至完全溶解。将此液转入一1L容量瓶中,用蒸馏水在室温下定容。加塞后颠倒数次以使内容物混匀。(2)标准液 用检定过的1000mg/kg标准钙溶液(Mallinckrodt,或等同品),逐步定量地稀释成钙含量为0.7mg/ml的标准液,贮于聚乙烯瓶中。(3)试样液 准确称取预经干燥的试样1g,稀释至10.0ml。如试样液中有质点存在,另经0.45μmMillipore滤器过滤,并弃去最初的若干滤液。先吸取氯化锶溶液5ml放人50ml容量瓶中,再加本滤液5.0ml,然后稀释定容后混匀。(4)操作 用一适当校正过的原子吸收分光光度计,按该仪器的规定步骤,测定标准液和试样液在422.7nm处的吸光度。由试样液所得的吸光度不得大于标准液。
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